PAC-LVTEst Pproceduro

17.2 Kvalita Determino de Amelo en Water-Soluble Polymers

17.2.1 Principo

17.2.1.1 La celo de ĉi tiu testo estas determini la ĉeeston de amelo aŭ ameloderivaĵoj en pulvoraj aŭ grajnecaj hidrosolveblaj polimeroj kiel ekzemple PAC-LV

17.2.1.2.Detekto de PAC-LV-solvo per aldonado de minerala/jodida solvaĵo*

Se amilozo ĉeestas, ĝi estas igita en koloran komplekson.

17.2.2 Reakciiloj kaj materialoj

a) Dejonigita aŭ distilita akvo

b) Nitratsolvo, ekz. Merck 1.09.089.1000 (CAS n-ro 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kalia joduro 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0

d) Natria hidroksido (NaOH) (CAS n-ro 1310-73-2): diluita solvaĵo, 0,1% -0,5%.

17.2.3 Aparato

17.2.3.1 Stirilo 1ta Modelo 98 Plur-ŝaftaj Stiriloj ekipitaj per 9B29X-impulsilo aŭ ekvivalenta klingo kun ununura

sinusoida ondoformo,klingo diametro ĉ.25 mm (lin, truita vizaĝo supren).

17.2.3.2 La agita taso havas proksimuman grandecon de 180 mm (7.1 in) profunda, 97 mm (3-5/6 in) diametro de la

supra buŝo,kaj 70 mm (2.75 in) diametro de la pli malalta bazo (ekz. M110-D tipo Hamilton Beachkirlante tason

aŭ ekvivalenta Aĵo).(Vaso de 600 ml ankaŭ povas esti uzata kiel anstataŭaĵo.)

17.2.3.3 Laboratoriaj kuleroj.

17.2.3.4 Skrapilo.

17.2.3.5 Bilanco: La precizeco estas 0,01 g.

17.2.3.6 Volumetraj flakonoj 100ml

17.2.3.7 Pasteur-pipetoj aŭ gutoplastoj.

17.2.3.8 Temporizilo: Mekanika aŭ elektronika, precizeco 0,1 min.17.2.3.9 pH-mezuriloj kaj pH-elektrodoj:

ekz. Thermo Russell tipo KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimeraj nutraj aparatoj (ekz. Fann 10) aŭ 0Fl tipo 11))

17.2.3.11 Testtuboj.

17.2.4 Proceduro - Preparado de Jodo/Kalia Joduda Solvo

17.2.4.1 Aldonu 10 μl ± 0,1 ml da 0,05 mol/l jodsolvo al 100 ml ± 0,1 ml volumetra flakono.

17.2.4.2 Aldonu 0,60 g±..01 g Kalia joduro (KI), milde skuu la flakon por solvi ĝin.

17.2.4.3 Aldonu dejonigitan akvon al marko de 100 ml kaj miksu plene.Notu la daton de preparado.

17.2.4.4 La formulita jodo/jodura solvaĵo estas konservata en fermita ujo kaj konservata en malhela, malvarmeta kaj seka loko.

La limdato estas ĝis tri monatoj kaj devas esti forĵetita kaj rekonstruita.

17.2.5 Proceduro - PAC-LV Solvo-Preparo kaj Amelo-Detekto

17.2.5.1 Preparu 596 akvan solvon de PAC-LV por esti testita.

Aldonu 380 g ± 0,1 g da dejonigita akvo al la miksa taso, aldonu 2 g ± 0,1 g da PAC-LV kun unuforma rapideco.

movante sur la kirlilo,kaj la aldontempo devus daŭri dum 60 s ĝis 120 s.

La specimeno devas esti aldonita al la turbuleco en la miksa taso, kaj evitu movi ŝafton por redukti polvon.

Estas preferinde uzi la polimeran ŝargan aparaton en 17.2.3.10.

17.2.5.2 Post kirlado dum 5 min ± 0,1 min, forigu la kirpokalon de la kirlado kaj skrapu ĉiujn PAC-LV-ojn algluitajn al

la tasmuron per spatulo.Ĉiuj PAC-LV-oj algluitaj al la skrapilo estis miksitaj en la solvon.

17.2.5.3 Mezuru la pH de la solvaĵo.Se la pH estas pli malalta ol 10, aldonu gute diluitan solvon de NaOH.

Pliigu la pH al 10

17.2.5.4.Revenu la kirlan tason al la kirlilo kaj daŭre movi.La totala movita tempo devus esti 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Metu 2 ml de la specimena solvaĵo en provtubon kaj aldonu gute 3 gutojn da joda/jodura solvaĵo,

ĝis 30 gutoj.

17.2.5.6 Preparu tri malplenajn analizojn kun dejonigita akvo.Aldonu 3 gutojn, 9 gutojn, 30 gutojn da jodo/joduda solvo

la tuboj por kompartestoj.

17.2.5.7 Post aldoni 3 gutojn da solvaĵo ĉiufoje, milde skuu la tubon por kompari la koloron de la specimena solvaĵo

kun la malplena testo.La komparo de koloroj devas esti farita kontraŭ blanka fono.

17.2.6 Determino - PAC-LV Amelo-Detekto

17.2.6.1 Se la provanta solvo montras la saman flavan koloron kiel la malplena testo, la specimeno ne faras

enhavas ajnan amelon aŭ amelon derivaĵojn.

17.2.6.2 Se iu alia koloro ĉeestas, estas forte indikite, ke ekzistas amelo aŭ ameloderivaĵo

17.2.6.3 Se la koloro ŝajnas malaperi rapide, indikante la ĉeeston de reduktanta agento, en ĉi tiu kazo,

daŭre aldonu gute jodon / joduran Solvon, kolorkomparo kun unu el la malplenaj provoj, vidu 17.2.61.

17.2.6.4 Se iu kolorreago kiu diferencas de 17.2.6.1 estas detektita, ne necesas daŭrigi kun la sekva testo

17.3 Humideco

17.3.1 Aparato 17.3.1.1 Forno: Regebla je 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Bilanco: Precizeco de 0,01 g.

17.3.1.3 Vapora plado: Kapacito 150 ml.

17.3.1.4 Skrapilo.

17.3.1.5 Sekigilo: Enhavas sekigilon (CAS No. 7778-18-9) sekigilon, aŭ ekvivalenton

17.3.2 Procedo

17.3.2.1 Pezu 10 g ± 0,1 g PAC-LV-specon por pezi En la vaporiĝanta plado, registri la specimenan mason m

17.3.2.2 Sekigi la specimenon en la forno dum 4 h

17.3.2.3 Malvarmu la specimenon en elsekigilo al ĉambra temperaturo17.3.2.4 Repezu la vaporiĝantan pladon enhavanta la

sekigita PAC-LV , registri sekan specimenan kvaliton m2.

17.3.3 Kalkulo

17.4 Fluida perdo

17.4.1 Reakciiloj kaj materialoj

17.4.1.1 Mara salo: Taksi grundon laŭ ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API-normo.

17.4.1.3 Kalia Klorido (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natria bikarbonato (CAS n-ro 144-55-8).

17.4.1.5 Dejonigita aŭ distilita akvo.

17.4.2 Instrumentoj

17.4.2.1 Termometro: La mezurado estas 0 °C ~ 60 °C, la precizeco estas 0,5 °C

(la mezurintervalo estas 32 °F ~ 140 °F, la precizeco estas 1.0 °F)

17.4.2.2 La pesilo: La precizeco estas 0,01g.

17.4.2.3 Stirilo: Se Tipo 9B plurŝafta kirlilo estas ekipita per 9B20x impulsilo,la ŝafto devus esti ekipita pera

ununurasinusonda klingo kun klingodiametro de ĉirkaŭ 25 mm (1 in) kun stampita vizaĝo supren.

17.4.2.4 La agita taso havas proksimuman grandecon de 180 mm (7.1 in) profunda, 97 mm (3-5/6 in) diametro de

la supra buŝo,kaj 70 mm (2.75 in) en diametro de la pli malalta bazo (ekz. M110-D-tipa Hamilton Beach-moviĝa taso).

17.4.2.5 skrapilo.

17.4.2.6 Ujo: Vitro aŭ plasto, kun ŝtopilo aŭ kovrilo, uzata por sala akvo.

17.4.2.7 Viskometroj: Elektra, rekta legado, laŭ ISO 10414-1

17.4.2.8 Temporiziloj: Du, mekanikaj aŭ elektronikaj, kun precizeco de 0,1 min por la tempoperiodo mezurita en ĉi tiu testo.

17.4.2.9 Filtrada Aparato: Malalta temperaturo kaj premo-tipo, konforme al la dispozicioj de Ĉapitro 7 de

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mezurcilindroj: Du, kun kapacito de 10 ml ± 0,1 ml kaj 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polimera nutra aparato (Fann-tipo aŭ OFI-tipo).

17.4.3 Procedo - PAC-LV Fluida Perdo

17.4.3.1 Aldonu 42 g ± 0,01 g da mara salo al 11 ± 2 ml da dejonigita akvo.

17.4.3.2 En 358 g da mara salo solvo, aldonu 35,0 g ± 0,01 g da kalia klorido (KCl).

17.4.3.3 Post kirlado dum 3 min ± 0,1 min, aldonu 1,0 g ± 0,01 g da natria bikarbonato.

17.4.3.4 Post miksado dum 3 min±0,1 min, aldonu 28,0 g±0,01 g API-normon por taksi

17.4.3.5 Post kirlado dum 5 min±0,1 min, forigu la kirlan tason el la kirlilo kaj skrapu ĝin al la muro per skrapilo.

Ĉiuj API-normoj taksas grundon.Ĉiuj API-normaj taksaj grundoj algluitaj al la skrapilo estis miksitaj en la suspendon.

17.4.3.6 Remetu la kirlan tason al la kirlilo kaj daŭrigu movi dum 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pezu 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Malrapide dum viglado sur la kirlilo, aldonu PAC-LV kun unuforma rapideco.

La aldona tempo devus daŭri proksimume 60 sekundojn.La PAC-LV devus esti aldonita al la vortico en la miksa taso

kaj evitu la kirlan ŝafton por redukti polvon.Plej bone estas uzi la polimeran nutradon en 17.4.2.11.

17.4.3.9 Post kirlado dum 5 min ± 0,1 min, forigu la kirpokalon el la kirlilo kaj uzu spatelon por forskrapi ĉion.

PAC-L algluiĝis al la tasmuro.Ĉiuj PAC-LVoj gluitaj al la skrapilo estis miksitaj en la suspendon.

17.4.3.10 Remetu la kruĉon al la kirlilo kaj daŭre movi.Se necese, post 5 minutoj kaj 10 minutoj, forigu la miksaĵon

tason el la kirlilo kaj forskrapu ĉiujn PAC-L algluitan al la tasmuro.La totala movita tempo de la

komenco de aldono de PAC-LV devus esti 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Je 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),konservu la suspendon en fermita aŭ kovrita ujo dum 16 h ± 0,5 h.

Registru resaniga temperaturo kaj resaniga tempo.

17.4.3.12 Post resaniĝo, movu la suspendon sur kirlilo dum 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Verŝu la suspendon PAC-LV en la filtrilon.Antaŭ verŝi en la suspendon,certigu tionĉiujpartoj

de la filtrila taso estas sekaj kaj la sigelringo ne estas misformita aŭ eluzita.La temperaturo de la suspendo devus esti

25°C±1°C (77°F±2).Ĝis ene de 13 mm (0.5 in) de la supro de la taso.Kunvenu la filtrilon, instalu la filtrilon

la tenilon, fermu la preman malŝarĝan valvon, kaj metu ujon sub la drentubon.

17.4.3.14 Agordu tempigilon al 7,5 min kaj alian agordu al 30 min.Samtempe lanĉu du tempigilojn kaj ĝustigu tasan premon al

690 kPa ± 35 kPa (100 psio ± 5 psio).La premo devas esti provizita per kunpremita aero, nitrogeno aŭ heliumo.

Ĝi devus esti kompletigita ene de 15 sekundoj.

17.4.3.15 unue Ĉe la fino de la temporigilo, forigu la ujon kaj forigu ajnan likvaĵon aliĝantan al la drenilo kaj

forĵeti ĝin.Seka 10 ml gradigita cilindro estis metita sub la drenilo kaj la filtrito estis kolektita ĝis la dua.

tempigilo eksvalidiĝis.Forigu la cilindron kaj registri la volumon de filtrito kolektita.

17.4.4 Kalkulo - Perdo de PAC-LV La kvanto de filtrita V estas kalkulita laŭ ekvacio (43) en ml;

v-2xVe (43) kie: 1⁄2_ volumo da filtrito kolektita inter 7,5 min kaj 30 min.La unuo estas ml.

17.5 Ŝajna Viskozeco de Solvoj

17.5.1 Procedo - Ŝajna Viskozeco de Solvo

17.5.1.1 Aldonu 42 g ± 0,01 g da mara salo al 11 ± 2 ml da dejonigita akvo.

17.5.1.2 En 358 g da mara salo, aldonu 35,0 g ± 0,01 g da kalia klorido (KCl).

17.5.1.3 Pezu 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Malrapide movante sur la kirlilo, aldonu PAC-LV kun unuforma rapideco.

La aldona tempo devus daŭri proksimume 1 minuton.La PAC-LV devus esti aldonita al la vortico en la miksa taso

kaj evitu la kirlan ŝafton por redukti polvon.

17.5.1.4 Post kirlado dum 5 min ± 0,1 min, forigu la kirlan tason el la kirlilo, skrapu ĉiujn PACw fiksitajn al la tasa muro.

kun spatulo, kaj miksi ĉiujn PAC-LV fiksitajn sur la spatelo al la suspendo.

17.5.1.5 Revenu la kruĉon al la miksilo kaj daŭre movi.Se necese, forigu la kirlan tason el la miksilo poste

5 min kaj 10 min, skrapu ĉiujn PAC-W-ojn algluitajn al la tasa muro.La totala movita tempo de la komenco de aldono de

PAC-LV devus esti 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Je 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendu la suspendon dum 16 h ± 0,5 h en fermita aŭ kovrita ujo.

Registru resaniga temperaturo kaj resaniga tempo"

17.5.1.7 Movu la suspendon sur la kirlilo dum 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Verŝu la solvon en la specimenan tason ekipitan per rekta leganta viskozimetro” je 25 °C ± 1 °C (77 Sub

la kondiĉo de °F ± 2), la suspendo estis legita je 600 r / min.

17.5.2 Kalkulo - Ŝajna viskozeco de la solvaĵo

Kalkulu la ŝajnan viskozecon de la solvaĵo laŭ formulo (44), en mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viskometro legado je 600 r / min.Notu la rezulton de kalkulo